樣品
丙烯酸丁酯,無色透明液體,不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚。儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房,遠(yuǎn)離火種、熱源。丙烯酸及其酯類在工業(yè)上得到廣泛應(yīng)用,用于制造丙烯酸酯溶劑型和乳液型膠黏劑的軟單體,可以均聚、共聚及接枝共聚,高分子聚合物單體,用作有機(jī)合成中間體。本試驗采用S-300卡爾費休水分測定儀,通過直接進(jìn)樣測定丙烯酸丁酯中的水分含量。
儀器配置
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機(jī)
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進(jìn)樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
參數(shù)設(shè)置
滴定延時5s,終點延遲設(shè)置在10s左右,開啟漂移扣除。
試劑
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇
2、測定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測量 3~5 次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
實驗結(jié)果
結(jié)果討論
采用S-300卡爾費休水分測定儀直接進(jìn)樣測定丙烯酸丁酯中的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法(通用方法)