樣品
異喹啉,又稱苯并吡啶,無色結(jié)晶,具吸水性,能與多種有機(jī)溶劑混溶,常用于制造藥物和高效殺蟲劑。本試驗(yàn)通過S-300直接進(jìn)樣來測定某異喹啉樣品含水量。
儀器配置
1、S-300卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進(jìn)樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
參數(shù)設(shè)置
滴定延時(shí)20s,終點(diǎn)延遲設(shè)置為10s,開啟漂移扣除。
操作過程
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇和甲酰胺;
2、測定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測量 3~5 次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
滴定結(jié)果
經(jīng)多次測量,某奶糖中的水分含量大概在0.2283%左右。
結(jié)果討論
采用S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測定儀檢測異喹啉中的水分具有較好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性