除了測(cè)定樣品的性質(zhì)，測(cè)定的辦法,標(biāo)定物質(zhì)的選用，取樣辦法和進(jìn)樣量的巨細(xì)影響測(cè)定精度外，還必須留意以下幾個(gè)問(wèn)題才能確保測(cè)定精度。
1.在進(jìn)行卡爾費(fèi)休滴定過(guò)程中，有時(shí)會(huì)呈現(xiàn)借結(jié)尾景象，也即是提早抵達(dá)結(jié)尾，構(gòu)成測(cè)定成果偏低。特別在測(cè)定低濃度含水量的樣品時(shí)影響更大,乃至無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘，然后減少了試劑的耗用量。太陽(yáng)光也會(huì)明顯地推進(jìn)氧與碘離子的氧化反響，對(duì)試劑要采納避光辦法。別的試劑的組成和操作環(huán)境對(duì)這個(gè)反響的速度有必定的影響。
2.卡爾費(fèi)休法測(cè)水反響中會(huì)生成硫*酸，當(dāng)它的濃度高于0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反響，影響測(cè)定成果。因此在測(cè)定過(guò)程中要留意到試劑和滴定底液中是不是有足夠的吡啶和甲醇量。
3.在用卡爾費(fèi)休法測(cè)定試樣含水量時(shí)，要留意被測(cè)定的試樣中是不是有能與卡爾費(fèi)休試劑生成水的物質(zhì)。
4.能被碘復(fù)原者，如硫醇和硫化氫等能被碘復(fù)原使水剖析成果偏高。能夠用烯烴進(jìn)行加成反響除掉。
5.能將碘化物氧化為碘者，自身被復(fù)原為氫醌。如無(wú)機(jī)化合物的過(guò)氧化物、鉻酸鹽、二價(jià)銅和三價(jià)鐵鹽等能發(fā)生這么的反響，使測(cè)定發(fā)生差錯(cuò)。
6.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反響生成水?dāng)嚁_測(cè)定。而無(wú)機(jī)酸和酸性氧化物不攪擾測(cè)定。氨運(yùn)用卡爾費(fèi)休試劑直接滴定時(shí)會(huì)構(gòu)成碘化氮，能夠在滴定前加過(guò)量的醋酸以消除這種擾。
7.氯化鐵和試劑中包含的活性氯，如二氯異氰酸鹽能夠被卡爾費(fèi)休試劑中的HI所復(fù)原，這種攪擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。
8.硅烷醇和卡爾費(fèi)休試劑也有定量反響，這種攪擾可通過(guò)運(yùn)用高分子醇和吡啶稀釋來(lái)避免。
9.因?yàn)榭栙M(fèi)休滴定試劑很簡(jiǎn)單吸收水分，因此請(qǐng)求滴定劑發(fā)送體系的滴定管和滴定池(丈量池)等采納較好的密封體系。不然因?yàn)槲鼭窬跋髽?gòu)成結(jié)尾長(zhǎng)期的不安穩(wěn)和嚴(yán)峻的差錯(cuò)。
10.卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的巨細(xì)，依據(jù)試液含水量的多少來(lái)決議。
11.卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定水的結(jié)尾區(qū)分方有：
(1)依托人的視覺(jué)調(diào)查溶液顏色驟變的目視法；
(2)依托調(diào)查電流表偏轉(zhuǎn)驟變至必定值并安穩(wěn)一段時(shí)間如60秒作為滴定結(jié)尾的永停結(jié)尾法(硬件滴定)；
(3)以永停結(jié)尾法又稱(chēng)為死停結(jié)尾法(dead stop end-point method)為根底，微機(jī)自動(dòng)控制的軟件滴定三種法。
12.滴定試劑的發(fā)送頭的構(gòu)造與位置也是滴定差錯(cuò)的一個(gè)非常重要的要素。
13.在滴定時(shí)拌和要均充沛且均勻。
14.在進(jìn)樣時(shí)，要避免注射器頭受外界的污染而影響測(cè)定成果，一起要避免進(jìn)樣時(shí)樣品的丟失。
15.卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器，以避免試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度降低構(gòu)成嚴(yán)峻的測(cè)定差錯(cuò)。