標定時間取決于滴定劑的穩(wěn)定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質(zhì)。對碘溶液等光敏度強的滴定劑的常見保護措施是將其儲存在棕色瓶里;對卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護其免受水分侵擾。為方便操作,常用來標定卡氏試劑的標定物是純水。但由于水在不同溫度和溶劑中并不穩(wěn)定且分子量也不夠大不適合作基準物,另外,對低當量的試劑來說如何精確稱量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個難點。因此如果有條件,可購買經(jīng)認證的各種濃度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的標準溶液,作為
甲基丙烯酸可用作合成橡膠的原料,制造熱固性涂料,合成橡膠、織物處理劑等。其最重要的衍生產(chǎn)品甲基丙烯酸甲酯生產(chǎn)的有機玻璃可用于加工成窗戶、紐扣、太陽濾光鏡和汽車等透鏡等,其用途廣泛。本文采用禾業(yè)科技S-300卡爾費休水分儀直接測定甲基丙烯酸樣品中的水分含量,驗證S-300測定甲基丙烯酸樣品中水分含量的可行性、準確度和重復(fù)性。
卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關(guān)系到樣品測定的準確度,測試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。 滴定度的標定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質(zhì),有些標準物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準確度高,費用較大:有些標準物質(zhì)是固體的,準確度高,對標準物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。 最簡單實用的是純水標定。
卡爾·費休是水分測定方法中最為專業(yè)和準確的方法,經(jīng)過多年的改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為多種物質(zhì)水分測定的標準方法。 卡爾費休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要-定量的水參加反應(yīng): 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進行,須加入堿性物質(zhì)。實驗證明,吡啶是最適宜的試劑,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)