有機(jī)過氧化物測(cè)定水分,KF系統(tǒng)必須有足夠的SO2,否則KF會(huì)因缺少SO2而終止,且必須有足夠的堿(緩沖體系)中和可能生成的強(qiáng)酸。此類化合物常用雙組份試劑,且低溫下副反應(yīng)得到抑制。
有機(jī)過氧化物 | ||
分類 | 特點(diǎn) | 測(cè)定要求或注意事項(xiàng) |
烷基過氧化物 | RO-OH+SO2=HSO4R RO-OH+2HI=ROH+I2+H2O | 加25-30mlKF溶劑到滴定杯,冷卻-20至-60度,用碘滴定到無水,加入樣品在相同的溫度下測(cè)定水分 |
二酯過氧化物 | RCOO-OOCR+2HI=2R-COOH+I2 | |
二烷基過氧化物 | 反應(yīng)速度慢且不影響KF滴定 | 過氧化苯甲酰/過氧化聯(lián)苯甲酰: -40度 樣品量0.3g 丁基過氧化氫/叔丁基過氧化氫:-20的 樣品量0.1g 過氧化二碳酸二環(huán)己酯:-40度 樣品量0.2g 過氧化二碳酸二乙酯:-60度 樣品量3g 過氧化甲乙酮/過氧化丁酮:-20的 樣品量0.3g |